概(gài)述

    KL6800型X螢光多元素(sù)分析(xī)儀是(shì)一種微機化的新型台式(shì)分析(xī)儀器 ，專為水泥建材工業研制(zhì) 。它根(gēn)據(fù)元素(sù)特徵(zhēng)射(shè)線的X螢光能量(liàng)色散(sàn)原理，採(cǎi)用(yòng)低能小功率X光管激發(fā)（不用(yòng)放(fàng)射(shè)源）、正比計數管探測 、核電子學及微機等(děng)組成 ，採(cǎi)用(yòng)先進的物(wù)理測量(liàng)方(fāng)法，能準確快速（180秒）分析(xī)出生料、熟料、水泥中(zhōng)CaO 、Fe₂O₃ 、SiO₂ 、Al₂O₃、SO₃含量(liàng) ，並自動計算出KH ，SM,IM ，為水泥企(qǐ)業的生產從成份控制(zhì)提高(gāo)到率值控制(zhì)創造了條件(jiàn) 。儀器既可獨立使用(yòng) ，又可通過RS232 串行(xíng)通訊口(kǒu)將CaO、Fe₂O₃、SiO₂ 、Al₂O₃分析(xī)結(jié)果送往微機配料系統 。相(xiàng)比大型X螢光分析(xī)儀 ,價(jià)格低廉 ,又符合節能、環保(bǎo) 、安全要求(qiú)。

1.2 用(yòng)途

1. 主要用(yòng)於檢測生料、熟料中(zhōng)CaO% 、Fe₂O₃%、SiO₂% 、Al₂O₃% ，為生料配比和熟料率值快速提供分析(xī)數據(fù) 。

2. 用(yòng)於檢測水泥中(zhōng)CaO% 、SO₃%，為生產某標號(hào)水泥混合材摻入量(liàng)提供分析(xī)數據(fù)。

3. 分析(xī)石灰石、粘土 、石膏等(děng)材料中(zhōng)CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂% 、Al₂O₃%、SO₃%，為進廠原材料提供質量(liàng)數據(fù) 。

4. 通過RS232串行(xíng)通訊口(kǒu)直(zhí)接(jiē)與(yǔ)生料率值配料計算機控制(zhì)系統聯機。

5. 其它需要分析(xī)CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂% 、Al₂O₃%、SO₃%的各(gè)種場合 ，例如高(gāo)嶺土 、耐火材料等(děng)。

1.3 特點

1. 微機組成為一體的台式(shì)儀器、結(jié)構緊湊、外形(xíng)美觀。

2. 大屏幕液晶顯示，全中(zhōng)文菜單提示操作 ，使用(yòng)極(jí)為方(fāng)便
。

3. 分析(xī)時間短(duǎn)：180秒鐘測出物(wù)料中(zhōng)的CaO%、Fe₂O₃% 、SiO2% 、Al2O3%、SO₃%。

4. 儀器分析(xī)時，不破(pò)壞樣品，樣品可重(zhòng)復(fù)檢測 。

5. 不用(yòng)任何化學試劑，無三廢排放(fàng) ，不含放(fàng)射(shè)源 ，低耗電 ，符合環保(bǎo)、節能 、輻射(shè)安全要求(qiú) 。

6. 數據(fù)存儲量(liàng)大，含量(liàng)結(jié)果、儀器自檢數據(fù)都(dōu)可查詢，避(bì)免(miǎn)了打(dǎ)印(yìn)耗材 。

7. 環境適應能力強，可靠(kào)性高(gāo) 。

8. 儀器執行(xíng)GB/T19140《水泥X射(shè)線螢光分析(xī)通則》國(guó)家標準。

9. 價(jià)格功能比低，適合我國(guó)國(guó)情。

1.4 主要技術指標

1. 分析(xī)範圍：CaO、Fe₂O₃ 、SiO₂、Al₂O₃、SO₃ ：0.01%~100% ;

2. 分析(xī)寬度(dù)：CaO 、Fe₂O₃ 、SiO₂
、Al₂O₃ 、SO₃成分均(jūn)為≤5%，例如生料中(zhōng)CaO%：39.50%~44.50% ，Fe₂O₃%：0.01%~5.00%，SiO₂%：10.00%~15.00%，Al₂O₃%：1.00%~5.00%，通過標定(dìng)工作曲線選定(dìng)；

3. 分析(xī)精(jīng)度(dù)：標準偏差SCaO≤0.10% ；SFe₂O₃≤ 0.05%
；SSiO₂≤0.07%；SAl₂O₃≤0.07%；SO₃≤0.05%

4. 允許誤差：ΔCaO %≤0.25% ；ΔFe₂O₃%≤0.10%；ΔSiO2%≤0.20% ;ΔAl2O3%≤0.20% ; ΔSO₃%≤0.15%

5. 分析(xī)時間：n _* 90秒（n為1~5自然數，通常取n =2）;

6. 穩定(dìng)性：漂移 ：|ΔCaO %|≤0.15%；|ΔFe₂O₃%|≤0.10% ；|ΔSiO2%|≤0.10% ； |ΔAl2O3% |≤0.10% ; |ΔSO₃%|≤0.10% ;

7. 使用(yòng)條件(jiàn) ：供電AC200V~240V ,50Hz ；環境溫度(dù)5~40℃；相(xiàng)對溫度(dù)≤85%（30℃）;

8. 整機功耗 ：≤30W ;

9. 尺寸與(yǔ)重(zhòng)量(liàng)：468mm _* 368mm _* 136mm , 13.8Kg 。

2. 儀器及安裝

2.1 儀器

2.1.1  儀器標準配置

1. 主機                                            1台

2. 三芯市(shì)電電源線                         1根(gēn)

3. 樣品鋼環                                    15只

2.1.2選購件(jiàn)

   1. GJ-1粉碎機                1台        2.SKL-2壓片機                 1台

2.2 儀器安裝

    用(yòng)戶收到儀器後(hòu)，*步請仔細閱讀使用(yòng)說(shuō)明(míng)書，並按使用(yòng)說(shuō)明(míng)書要求(qiú)安裝和使用(yòng)儀器。第二步按本使用(yòng)說(shuō)明(míng)書2.1節所列，檢查儀器標準配置 ，如有缺少，請立即與(yǔ)本公司。

    上述兩步完成後(hòu)，將儀器從包(bāo)裝箱(xiāng)內小心地拿出 ，此儀器屬貴重(zhòng)物(wù)品 ，一定(dìng)要輕(qīng)拿輕(qīng)放(fàng) ，以(yǐ)免(miǎn)人為損壞。

    儀器必須放(fàng)置在清潔 、無腐(fǔ)蝕(shí)性氣體的室內 ，室內有空調 ，以(yǐ)減少腐(fǔ)蝕(shí)氣體對儀器的損害及環境溫度(dù)、濕度(dù)變化對分析(xī)準確度(dù)的影響。

    儀器應放(fàng)置在便於操作的不振(zhèn)動平(píng)台上，儀器四角墊些海綿 ，有利於儀器防振(zhèn)。

    儀器使用(yòng)交流(liú)220V市(shì)電 。供儀器使用(yòng)的交流(liú)220V市(shì)電三芯插座，一定(dìng)要有良好(hǎo)的接(jiē)地線，接(jiē)地線不好(hǎo)或使用(yòng)兩芯插座，既不安全也不能保(bǎo)證儀器正常工作。

    壓片機與(yǔ)儀器隔室放(fàng)置 ，不能靠(kào)近放(fàng)置在一起，以(yǐ)防壓樣灰塵對儀器的影響。

3. 儀器的使用(yòng)方(fāng)法

儀器的使用(yòng)步驟

3.2.1購買儀器的新用(yòng)戶，按下列步驟調試儀器 ：

    開機→預熱儀器→測譜→測計數→系統設置（標定(dìng)）→含量(liàng)測量(liàng)

3.2.2 已標定(dìng)好(hǎo)儀器的用(yòng)戶，按下列步驟操作儀器 ：

    開機→預熱儀器→監測樣含量(liàng)測定(dìng)→含量(liàng)測量(liàng)。

    連續開機的用(yòng)戶，開機與(yǔ)預熱儀器兩步不需要進行(xíng) ；監測樣含量(liàng)測定(dìng)，必要時 ，例如交接(jiē)班時或對樣品含量(liàng)分析(xī)結(jié)果可疑時進行(xíng)；一般可以(yǐ)直(zhí)接(jiē)進入含量(liàng)測量(liàng) 。

3.3 開機

儀器安裝好(hǎo)後(hòu)，撳一下儀器後(hòu)面(miàn)板(bǎn)左上角處(chù)電源開關到“ON” ，電源開關指示燈亮 ，表示儀器已接(jiē)通市(shì)電，表明(míng)儀器已開機。此時儀器液晶顯示屏（以(yǐ)下簡稱顯示屏）將顯示公司名稱，商標，公司產品類(lèi)別

幾(jǐ)秒鐘後(hòu) ，顯示屏自動轉換(huàn)顯示[3—1]畫面(miàn) ；

按[回車]鍵 ，進入軟件(jiàn)主程序，顯示[3—2]主菜單畫面(miàn) ：

                  [3—1]                                   [3—2]

3.4 預熱儀器

    開機後(hòu)，必須預熱儀器30分鐘 ，預熱時間由儀器時鐘自動控制(zhì)。在預熱儀器期間 ，儀器不能進行(xíng)樣品含量(liàng)測量(liàng) 。

    開機後(hòu) ，預熱時間即開始計時，開機30分鐘內進入“主菜單”程序，顯示屏面(miàn)[3—2]下方(fāng)有“預熱還需 * * 分鐘”提示字樣，預熱30分鐘後(hòu) ，提示字樣消失 ，即說(shuō)明(míng)儀器預熱時間已到；開機30分鐘後(hòu) ，進入“主菜單” [3—2]屏面(miàn)，顯示屏下方(fāng)“預熱30分鐘”字樣不出現(xiàn)，也說(shuō)明(míng)儀器已被預熱
。

3.5 軟件(jiàn)流(liú)程總圖(tú)

    儀器在微機控制(zhì)下工作，軟件(jiàn)流(liú)程總圖(tú)見下頁 ，這份軟件(jiàn)流(liú)程圖(tú)順(shùn)序較適用(yòng)於調試標定(dìng)好(hǎo)儀器已投入正常使用(yòng)的老用(yòng)戶 。對於新用(yòng)戶 ，軟件(jiàn)流(liú)程圖(tú)右下方(fāng)的工作應先進行(xíng) ，即先測能譜，再測計數 ，再進行(xíng)儀器的標定(dìng) ，使用(yòng)前請您(nín)仔細閱覽，當(dāng)您(nín)清楚了軟件(jiàn)流(liú)程總圖(tú) ，您(nín)也就基(jī)本掌握了儀器操作思路 ，對於調試與(yǔ)使用(yòng)儀器是(shì)十分有利的。下面(miàn)按新用(yòng)戶使用(yòng)步驟中(zhōng)各(gè)項功能作詳(xiáng)細介(jiè)紹(shào) 。

軟件(jiàn)流(liú)程總圖(tú)

    1 含量(liàng)測量(liàng)             2 數據(fù)查詢              3 系統設定(dìng)        4 計數測量(liàng)                     5 能譜測量(liàng)

    1 含量(liàng)數據(fù)             2 計數數據(fù)               輸入密碼

    1 設置時鐘             2 修(xiū)改密碼              4 標   定(dìng)           3 修(xiū)改Kb值       5 通訊設定(dìng)

 1 清空數據(fù)區  2標定(dìng)樣測量(liàng)    3 查詢計數數據(fù)           4 輸入化學含量(liàng)       5 計算Kb值

                                                      1 CaO計數數據(fù)         1 CaO %                 1選擇Kb值單元     輸入工作曲線序號(hào)

                                                      2 Fe2O3計數數據(fù)      2Fe2O3%               2 選擇Kb值計算項      1 CaO

                                                      3 SiO2計數數據(fù)       3 SiO2%            3 Kb值計算           2 Fe2O3

                                                      4 Al2O3計數數據(fù)        4 Al2O3%                                                                    3 SiO2

                                                     5  SO3計數數據(fù)             5 SO3        %                                                                4 Al2O3

                                                                                                           5SO3

3.6 系統設定(dìng)之(zhī)一：時鐘與(yǔ)密碼

3.6.1 設置時鐘

設置時鐘，實(shí)際上就是(shì)校準時鐘。在[3-2]上，按[3]，鍵入公司出廠密碼‘111111’後(hòu)，出現(xiàn)系統設定(dìng)[3-3]，按[1]，則顯示[3-4]畫面(miàn) ，光標所處(chù)位置，提示你需修(xiū)改的內容(róng) ，鍵入正確數字 ；按[▲]或[▼]，則該項數字不變，光標被移入上項或下項。修(xiū)改完畢 ，按[回車] ，則對畫面(miàn)上時刻(kè)確認 ；按[放(fàng)棄] ，則此項修(xiū)改無效 ，儀器時鐘運(yùn)行(xíng)，仍按修(xiū)改前的時刻(kè) 。

                [3—3]                                   [3—4]

3.6.2 修(xiū)改密碼

    儀器管理人員為保(bǎo)障(zhàng)儀器正常運(yùn)行(xíng)，防止非管理人員誤操作鍵盤而造成儀器不正常運(yùn)行(xíng)而設置的，也為質量(liàng)管理提供了保(bǎo)證 。

    在[3-3]下 ，按[2] ，則顯示[3-5]，鍵入6位新密碼 ，按回車確認 ，它就更新了儀器出廠密碼“111111”，儀器管理人員應將新密碼記在筆記本上，以(yǐ)後(hòu)儀器要進入“系統設定(dìng)”功能，就必須輸入這個(gè)新密碼。在[3-5]屏面(miàn)上，按[放(fàng)棄] ，則仍用(yòng)修(xiū)改前的原密碼。

                                [3—5]

3.7 能譜測量(liàng)

能譜測量(liàng)是(shì)為了保(bǎo)證分析(xī)準確，檢定(dìng)儀器電氣參數是(shì)否正常而設置的輔助(zhù)功能 ，進入這個(gè)功能後(hòu) ，首先按[ ]切換(huàn)到測量(liàng)CaO 、Fe₂O₃的狀(zhuàng)態 ，再按鍵[1]儀器將自動測量(liàng) 。具體操作方(fāng)法如下 ：在[3—2] 主菜單屏面(miàn)下 ，拉出滑(huá)板(bǎn)，參考樣處(chù)在測量(liàng)位置，按[5] 進入能譜測量(liàng)功能後(hòu)按[ ]切換(huàn)到測量(liàng)CaO 、Fe₂O₃的狀(zhuàng)態再按[1]則啓動測量(liàng)
，顯示[3—6]屏面(miàn)。測量(liàng)結(jié)束 ，蜂鳴器發(fā)出“嘀”提示音 ，提示測量(liàng)完成 ，顯示[3—7]屏面(miàn)。計數zui大的閾值為峰位。測CaO 、Fe₂O₃時峰位在閾值2.5 _~ 2.7V範圍內。若峰位偏低 ，則順(shùn)時針調正比管高(gāo)壓電位器 ；若峰位偏高(gāo) ，則逆時針調高(gāo)壓電位器 。注意 ：調高(gāo)壓電位器時每次只能調1/4圈。電位器在儀器內部，並已標識 ，這需要關斷電源，拆掉滑(huá)板(bǎn)推手 ，推進滑(huá)板(bǎn)，打(dǎ)開機蓋(gài)才可見到 。重(zhòng)新開機 ，再測譜 ，直(zhí)至峰位正常後(hòu)，復(fù)原儀器 。

[3—6]                                  [3—7]

3.8 計數測量(liàng)

計數測量(liàng)也是(shì)為了保(bǎo)證分析(xī)準確，檢定(dìng)儀器電子學系統是(shì)否有故(gù)障(zhàng)而設置的第二個(gè)輔助(zhù)功能 。計數測量(liàng)必須在儀器開機30分鐘後(hòu)進行(xíng)，是(shì)檢查儀器計數率是(shì)否符合統計學規律 。具體操作方(fāng)法如下 ：在[3—2]主菜單屏面(miàn)下 ，參考樣在測量(liàng)位置 ，按鍵[4]，則顯示[3—8] ，在[3—8]下，按[1]則顯示[3—9]，測量(liàng)時，每組計數測11次，每次180秒。

[3—8]                                  [3—9]

測量(liàng)結(jié)束，則顯示如[3—10] ，

               [3—10]

屏面(miàn)下方(fāng)X分別為CaO 、Fe₂O₃ 、SiO₂、Al₂O₃  、SO₃這11次計數的平(píng)均(jūn)值，l分別為CaO、Fe₂O₃ 、SiO₂、Al₂O₃ 、SO₃這11次計數統計值 。在95%置信度(dù) 、自由度(dù)為m-1=10下 ，l滿足下式(shì) ：

0.55≤l≤1.45

    若l不滿足此式(shì)，則必須再連續檢測6次，均(jūn)滿足此式(shì)，才說(shuō)明(míng)計數正常 ，否則說(shuō)明(míng)電子系統有故(gù)障(zhàng)。

3.9 系統設定(dìng)之(zhī)二：標定(dìng)

標定(dìng)是(shì)為了準確分析(xī)樣測品中(zhōng)CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂% 、Al₂O₃%必須進行(xíng)的工作，國(guó)內外大小型X螢光分析(xī)儀器無一例外。同樣 ,本X螢光多元素(sù)分析(xī)儀在使用(yòng)前，使用(yòng)一段時間後(hòu)，或測量(liàng)對象(xiàng)基(jī)體組成變化較大後(hòu) ，均(jūn)需進行(xíng)標定(dìng)工作 。

3.9.1 標定(dìng)工作的內涵

    標定(dìng)工作實(shí)際內涵就是(shì)校准 ，這和用(yòng)若干個(gè)標準重(zhòng)量(liàng)的砝碼來校准桿秤一樣 。桿秤校准是(shì)找到不同重(zhòng)量(liàng)砝碼所對應的秤桿上的刻(kè)度(dù)。儀器標定(dìng)是(shì)確定(dìng)樣品中(zhōng)元素(sù)化學成份含量(liàng)對應元素(sù)螢光計數率比值，並用(yòng)K、b值把這種對應關係確定(dìng)下來，所以(yǐ)標定(dìng)工作也就是(shì)確定(dìng)K、b值。但桿秤和儀器也有不同 ，桿秤在很大重(zhòng)量(liàng)範圍與(yǔ)刻(kè)度(dù)成直(zhí)線關係，而儀器分析(xī)樣品時 ，從0.01% _~100%這樣大的分析(xī)範圍來講 ，“化學成分含量(liàng)”與(yǔ)“元素(sù)螢光計數率比值（即N樣/N參）”二者的關係是(shì)曲線，如下圖(tú)所示 ：

    但在一段僅為5%左右的含量(liàng)區間內，我們(men)可以(yǐ)用(yòng)一條直(zhí)線來代替曲線 ，且誤差是(shì)很小的 。因此從原則上來講，儀器在很大含量(liàng)範圍內都(dōu)是(shì)可以(yǐ)做到準確測量(liàng)的，用(yòng)戶只需在不同的含量(liàng)範圍內分段標定(dìng) ，即用(yòng)不同的直(zhí)線分段模擬曲線。對多元素(sù)各(gè)成分以(yǐ)3% _~ 5%的百分含量(liàng)寬度(dù)為一區段進行(xíng)標定(dìng)，此時以(yǐ)直(zhí)代曲引入的微小誤差足以(yǐ)滿足生產控制(zhì)對準確度(dù)的要求(qiú)。也滿足水泥中(zhōng)多元素(sù)各(gè)成分波動對檢測範圍的要求(qiú)。而檢測範圍的具體區段設定(dìng)，應以(yǐ)實(shí)際生產控制(zhì)目標為中(zhōng)心值。由於各(gè)用(yòng)戶的生產控制(zhì)目標不同及不同的水泥礦(kuàng)物(wù)來源導致X螢光分析(xī)的基(jī)體效應不同 ，用(yòng)戶要自己動手為自己的測量(liàng)對象(xiàng)在上述設定(dìng)區段範圍內做一套標定(dìng)樣來做標定(dìng)。本公司無法求(qiú)出對不同用(yòng)戶均(jūn)適用(yòng)的K 、b值。

    另外，不同的儀器激發(fā)源的強度(dù)和參考樣的計數率在制(zhì)造時無法做到*相(xiàng)同 ，因此同一套標定(dìng)樣在不同的儀器上標定(dìng)出的K 、b值就會有一些差異 ，不能把在這台儀器上適用(yòng)的K、b值照搬到另一台儀器上使用(yòng) 。

3.9.2  多元素(sù)標定(dìng)樣的制(zhì)備

    多元素(sù)（CaO、Fe₂O₃ 、SiO₂ 、Al₂O₃、SO₃）標定(dìng)樣是(shì)不同水泥廠家 ，根(gēn)據(fù)自己生產工藝，建立適合該廠待測樣儀器檢測的條件(jiàn)，為求(qiú)出標定(dìng)工作曲線K 、b值必須制(zhì)備的 。通常CaO 、SiO₂含量(liàng)寬度(dù)為5% ，在工藝控制(zhì)目標值±2.5%範圍內 ，Fe₂O₃ 、Al₂O₃ 、SO₃含量(liàng)寬度(dù)為3%，在工藝控制(zhì)目標值±1.5%範圍內，在生產線上，取十幾(jǐ)個(gè)不同多元素(sù)各(gè)成分含量(liàng)樣品 ，乾燥後(hòu)重(zhòng)約100克，經不同化驗室的不同化驗人員或同一化驗室幾(jǐ)個(gè)分析(xī)人員，用(yòng)準確的化學分析(xī)方(fāng)法，認真重(zhòng)復(fù)分析(xī)多元素(sù)各(gè)成分百分含量(liàng)的平(píng)均(jūn)值作為標準值 。這個(gè)來自生產線上 ，知其準確化學分析(xī)含量(liàng)值的樣品，就作為標定(dìng)樣，它的基(jī)體、細度(dù)、水份和待測樣是(shì)一致的。對這些標定(dìng)樣的另一要求(qiú)是(shì)，必須在寬度(dù)範圍內含量(liàng)應有差別 ，即相(xiàng)鄰樣品中(zhōng)多元素(sù)各(gè)成分的含量(liàng)均(jūn)相(xiàng)差0.5% _~ 0.8%，以(yǐ)使用(yòng)其標定(dìng)的分析(xī)有代表性 。

    在生產線上取標定(dìng)樣，這是(shì)為了使它的基(jī)體等(děng)和待測樣一致 ，但按這樣取標定(dìng)樣必定(dìng)要花很長時間 ，因為一般生產線上的生料樣品與(yǔ)控制(zhì)目標值接(jiē)近 ，多元素(sù)各(gè)成分百分含量(liàng)基(jī)本差不多，不符合儀器標定(dìng)對標定(dìng)樣品多元素(sù)各(gè)成分百分含量(liàng)有3% _~ 5%範圍寬度(dù)及相(xiàng)鄰標定(dìng)樣中(zhōng)多元素(sù)各(gè)成分百分含量(liàng)各(gè)相(xiàng)差0.5% _~ 0.8%的要求(qiú) ，為了較快地做好(hǎo)生料標定(dìng)樣 ，用(yòng)戶可在基(jī)本滿足標定(dìng)樣要求(qiú)的情況下，採(cǎi)用(yòng)人工方(fāng)法配制(zhì)標定(dìng)樣 ，方(fāng)法如下 ：

1. 取本廠生產線上的入窯(yáo)生料1200克；再到磨頭上去(qù)取石灰石和粘土各(gè)200克，分別烘乾、粉碎,細度(dù)和濕度(dù)與(yǔ)生料基(jī)本一致,然後(hòu)對生料、石灰石 、粘土分別進行(xíng)CaO% 、Fe₂O₃%、SiO₂%、Al₂O₃%的準確化學分析(xī)。

2. 化學分析(xī)後(hòu)將這入窯(yáo)生料分成11份，每份50克，並編號(hào)為1^#、2^# 、3^#……10^# 、11^#，我們(men)把11個(gè)樣稱作為基(jī)樣 。

3.依據(fù)前述制(zhì)備標定(dìng)樣的原則 ，可以(yǐ)只考慮滿足CaO分析(xī)範圍寬度(dù)的要求(qiú) ，這樣在1^# 、2^#、3^#、4^#、5^#基(jī)樣中(zhōng)分別加入不同重(zhòng)量(liàng)的石灰石 ,以(yǐ)增加樣品中(zhōng)CaO%的含量(liàng) ，降低SiO₂%等(děng)的含量(liàng) ；然後(hòu)在7^# 、8^#、9^#、10^#、11^#基(jī)樣中(zhōng)，分別加入不同重(zhòng)量(liàng)的粘土 ,以(yǐ)增加樣品中(zhōng)SiO₂%的含量(liàng) ，降低CaO%的含量(liàng) ；每個(gè)樣中(zhōng)加入石灰石和粘土量(liàng)的多少 ,根(gēn)據(fù)需配樣中(zhōng)CaO百分含量(liàng)決定(dìng),可通過下列公式(shì)計算得到:

因為：  （50*基(jī)樣中(zhōng)CaO%+x*石灰石中(zhōng)CaO%）/（50+x）=需配樣中(zhōng)CaO%

所以(yǐ) ：   石灰石摻入量(liàng)x=50(需配樣中(zhōng)CaO%-基(jī)樣中(zhōng)CaO%)/(石灰石中(zhōng)CaO%-需配樣中(zhōng)CaO%)

又因為 ：  （50*基(jī)樣中(zhōng)CaO%+y*粘土中(zhōng)CaO%）/（50+y）=需配樣中(zhōng)CaO%

所以(yǐ) ：   粘土摻入量(liàng)y=50(基(jī)樣中(zhōng)CaO%-需配樣中(zhōng)CaO%)/(需配樣中(zhōng)CaO%-粘土中(zhōng)CaO%)

配好(hǎo)了各(gè)號(hào)樣中(zhōng)的CaO%,可根(gēn)據(fù)加入石灰石和粘土重(zhòng)量(liàng),再推算出各(gè)號(hào)樣品的Fe₂O₃%、SiO₂% 、Al₂O₃% 。以(yǐ)分析(xī)生料為例 ,舉例如下表1 、表2:

表1:物(wù)料和化學分析(xī)值                          表2:人工配制(zhì)的標定(dìng)樣                                 

4、對1^# ～11^#號(hào)樣品加入石灰石或粘土後(hòu)進行(xíng)均(jūn)勻混合後(hòu) ，再放(fàng)進粉碎機研磨2分鐘後(hòu)再分別對1^#～11^#樣進行(xíng)CaO% 、Fe₂O₃% 、SiO₂% 、Al₂O₃%的化學全分析(xī)，這個(gè)化學全分析(xī)結(jié)果，就作為以(yǐ)後(hòu)儀器標定(dìng)工作中(zhōng)“輸入化學含量(liàng)”用(yòng) ；如果配樣時的秤重(zhòng)量(liàng)比較 ，也可用(yòng)表2中(zhōng)所列需配和推算含量(liàng)作為儀器標定(dìng)工作中(zhōng)“輸入化學含量(liàng)”用(yòng)。這樣11個(gè)基(jī)樣升級(jí)為標定(dìng)樣，每個(gè)標定(dìng)樣放(fàng)置在磨口(kǒu)瓶中(zhōng) ，防止受(shòu)潮 ，供以(yǐ)後(hòu)標定(dìng)儀器時壓片使用(yòng)。

5. 對不同品種待測樣 ,在進行(xíng)多元素(sù)各(gè)成分儀器分析(xī)前，都(dōu)應依照本節1～4舉例的方(fāng)法配制(zhì)一套標定(dìng)樣,供標定(dìng)工作時用(yòng) 。例如測水泥中(zhōng)SO₃%就應以(yǐ)水泥為基(jī)樣加入不同重(zhòng)量(liàng)的石膏 ；如測水泥中(zhōng)混合材摻入量(liàng),也應以(yǐ)水泥為基(jī)樣分別加入熟料或混合材,配制(zhì)標定(dìng)樣 。儀器可存儲九套標定(dìng)結(jié)果，供分析(xī)不同待測樣多元素(sù)各(gè)成分時選用(yòng)，非常方(fāng)便 。

3.9.3 標定(dìng)樣的壓片及其要求(qiú)

下面(miàn)介(jiè)紹(shào)標定(dìng)樣的壓片及其要求(qiú) ，以(yǐ)後(hòu)待測樣進行(xíng)多元素(sù)儀器分析(xī)時，先用(yòng)粉碎機粉碎2分鐘 ,再進行(xíng)壓片 ,壓片及其要求(qiú)和標定(dìng)樣*相(xiàng)同 。

作為儀器標準配置 ，隨儀器都(dōu)給用(yòng)戶提供了一台SKL-2型壓片機 、一套壓模及15只樣品環。還為用(yòng)戶提供選購件(jiàn)。這些是(shì)標定(dìng)樣壓片的工具 。

1. 壓模部件(jiàn)名稱及壓片過程示意圖(tú)如下

             a. 加壓力前                 b. 加壓力後(hòu)               c. 制(zhì)好(hǎo)的樣品

    (2) 壓片前，先將樣品環置於壓模墊上，外徑大的一端向下 ，再在樣品環上套上壓模環 ，稱8.0克±0.3克（具體稱重(zhòng) ，請見SKL-2型壓片機使用(yòng)說(shuō)明(míng)書）標定(dìng)樣粉末，倒入壓模環內，用(yòng)手扶住壓模環
，然後(hòu)將壓模桿緩慢放(fàng)入壓模環內，下落(luò)後(hòu)轉動一下壓模桿 ，使粉末充填均(jūn)勻
。注意 ，在標定(dìng)粉末樣倒入壓模環後(hòu)，樣品環在壓模墊上不允許再移動 。

    (3) 將裝好(hǎo)標定(dìng)樣粉末的壓模，整體平(píng)穩移到SKL-2型壓片機工作台中(zhōng)心位置上，關閉油門(mén)操作壓片機手柄，使壓模受(shòu)壓，壓力達到壓力表指示為20MPa。保(bǎo)壓5 _~ 10秒，以(yǐ)消除粉末樣受(shòu)壓後(hòu)的內應力；然後(hòu)逆時針打(dǎ)開回油閥門(mén)，壓片機工作台下降後(hòu)即可取出壓模 。

    (4) 取出壓模後(hòu) ，用(yòng)左手按住壓模環 ，右手轉動一下壓模桿、使壓模桿端面(miàn)和壓樣背面(miàn)脫(tuō)離粘連 ，拔出壓模桿 ，再將標定(dìng)樣壓片和樣品環一起從壓模環上取出。壓片應平(píng)整、光滑(huá) ，不凸出樣品環
，不破(pò)裂 ，即說(shuō)明(míng)壓樣符合要求(qiú)，用(yòng)洗耳球輕(qīng)輕(qīng)吹去(qù)二面(miàn)浮塵 ，將帶標定(dìng)樣壓片的樣品環與(yǔ)壓制(zhì)時方(fāng)向翻個(gè)身，此時 ，上表面(miàn)為標定(dìng)樣測量(liàng)面(miàn)，這個(gè)測量(liàng)面(miàn)一定(dìng)要保(bǎo)護(hù)好(hǎo)，不可手摸，划痕等(děng) ；凹進樣品環內一面(miàn)為背面(miàn)，可用(yòng)細尖物(wù)在背面(miàn)寫上標定(dìng)樣編號(hào) ，防止搞錯。至此 ，標定(dìng)樣壓制(zhì)完成 ，可供儀器標定(dìng)時使用(yòng)。

    (5) 用(yòng)其它型號(hào)的壓片機，也可用(yòng)本公司提供的壓模和樣品環壓制(zhì)標定(dìng)樣壓片。

3.9.4 標定(dìng)儀器

在儀器能譜峰位、計數檢驗l正常 ，標定(dìng)樣壓制(zhì)完成 ，每個(gè)標定(dìng)樣用(yòng)化學分析(xī)出CaO% 、Fe₂O₃%、SiO₂%、Al₂O₃% 、SO₃%後(hòu) ，就可對儀器進行(xíng)CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂%、Al₂O₃% 、SO₃%的標定(dìng)操作 。

    儀器標定(dìng)開始時必須對標定(dìng)數據(fù)區進行(xíng)清空，以(yǐ)使以(yǐ)前的數據(fù)不影響本次標定(dìng)。

    在[3-3]下 ，按[4] ，則顯示[3-11],再按[1]，顯示[3-12]

    [3—11]                                      [3—12]

按[回車] ，則完成清零數據(fù)區後(hòu)自動返回[3-11] 。在[3-11]下 ，按[2]，則顯示[3-13]：

                  [3—13]                                      [3—14]

將滑(huá)板(bǎn)拉出到底，放(fàng)入第1號(hào)標定(dìng)樣，再將滑(huá)板(bǎn)推到底 ，然後(hòu)在[3-13]下，按[1] ，則顯示[3-14]：

結(jié)束後(hòu) ，蜂鳴器發(fā)出“嘀嘀嘀…”連續提示音 ,同時顯示屏顯示“（請拉出滑(huá)板(bǎn)）” ，顯示[3-15]。此時將滑(huá)板(bǎn)拉出到底，屏面(miàn)中(zhōng)提示字樣消失，聲(shēng)響自動關閉，儀器自動開始測量(liàng)參考樣 ，顯示[3-16]屏面(miàn)，屏面(miàn)中(zhōng)間顯示 。

               [3—15]                                      [3—16]

測量(liàng)完畢，顯示[3-17]屏面(miàn) ，在屏面(miàn)中(zhōng)給出該標定(dìng)樣及參考樣測量(liàng)的計數結(jié)果 。

                     [3—17] 

   此時 ，按[0] ，則返回[3—13]  。一般標定(dìng)樣以(yǐ)11個(gè)為一組 ，且要編號(hào)，[3—14]右上角的標定(dìng)樣序號(hào)提示您(nín)已測到的標定(dìng)樣順(shùn)序號(hào)。第1個(gè)標定(dìng)樣測量(liàng)完畢，再按[3-13] _~ [3-17]步驟 ，測量(liàng)第2號(hào) 、第3號(hào)……，直(zhí)至全部標定(dìng)樣測完。儀器限定(dìng)每次標定(dìng)的標定(dìng)樣數不超過15個(gè) 。全部標定(dìng)樣測量(liàng)完畢，返回到[3-11]屏面(miàn)。

標定(dìng)樣測量(liàng)完後(hòu)，可對全部標定(dìng)計數進行(xíng)查詢，以(yǐ)觀測這組標定(dìng)樣計數與(yǔ)含量(liàng)相(xiàng)關情況 。

        [3—18]                                      [3—19]

在[3-11]下，按[3]，則顯示[3-18]屏面(miàn)：再按[1] _~ [5] ，將可查看不同的數據(fù)，如按[3] ，則顯示[3—19]，可查看各(gè)號(hào)標定(dìng)樣SiO2計數。如果標定(dìng)樣計數隨含量(liàng)增加而增加
，下一步則需輸入化學含量(liàng) 。在[3-11]下，按[4]，則顯示[3—20]化學含量(liàng)輸入屏面(miàn) ，如要輸入標定(dìng)樣SiO2化學分析(xī)含量(liàng)，則在[3-20]下 ，按[3]，顯示[3-21]，在[3-21]下，光標將提示您(nín)輸入SiO2化學含量(liàng)的位置，按數字鍵將數據(fù)輸入，按[▲]或[▼]，光標將進入前項或後(hòu)項，沒有測量(liàng)的標定(dìng)樣序號(hào)或認為數據(fù)有誤不讓其參加標定(dìng)的該號(hào)標定(dìng)樣，請在輸入SiO2化學含量(liàng)時輸入0，輸入完畢，按[回車]確認，再進行(xíng)其它項的化學含量(liàng)輸化學含量(liàng)輸入後(hòu)就可進行(xíng)K、b值計算。在[3-11]下，按[5] ，則顯示[3-22]在[3-22]下，按[1] ，則顯示[3—23]，提示輸入工作曲線序號(hào) ，在數字1_~ 9中(zhōng)選定(dìng)。如果你要將計算的K、b值存入2號(hào)工作曲線，則在[3-23]下按[2] ，再按[回車]確認 ，標定(dìng)計算的K 、b值就存入2號(hào)工作曲線 。[3-22]屏面(miàn)上工作曲線1就變成工作曲線2 。如果在[3-23]屏面(miàn)下，不輸入數字
，K、b值將默認存入1號(hào)工作曲線。在[3-22]下，按[2] ，則顯示[3-24]，提示選擇K、b值計算項 。如果要計算SiO2 的K 、b值 ，則在[3-24]下，按[3] ，此時“*”符號(hào)將位於3. SiO2前面(miàn) 。

在[3-22]下，按[3]即能計算出要求(qiú)的K、b值及相(xiàng)關係數γ ，顯示在[3-25]。

3.9.5  γ 的含義及其要求(qiú)

    [3-25]屏面(miàn)中(zhōng)的K、b 、γ值是(shì)標定(dìng)數據(fù)按zui小二乘法計算得到的，γ稱為相(xiàng)關係數，它的含義是(shì)標定(dìng)樣含量(liàng)與(yǔ)儀器檢測的螢光計數比率之(zhī)間的相(xiàng)關性 ，檢驗標定(dìng)樣化學分析(xī)含量(liàng)是(shì)否準確 ，表徵(zhēng)該工作曲線的好(hǎo)壞。

    一般要求(qiú) ：

γCaO≥0.99 ，γFe₂O₃≥0.96，γSiO₂≥0.99 ，γAl₂O₃ ≥0.98 ，γSO₃≥0.98 。

    如果達不到該要求(qiú)，就應檢查標定(dìng)樣CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂% 、Al₂O₃% 、SO₃%化學分析(xī)的準確性。

4. 含量(liàng)測量(liàng)

    儀器標定(dìng)好(hǎo)後(hòu)，就可以(yǐ)將儀器投入待測樣的含量(liàng)測量(liàng)。

4.1 對待測樣樣品的要求(qiú)

    (1) 待測樣樣品應在基(jī)體（即基(jī)本成份）、細度(dù) 、水份應與(yǔ)標定(dìng)樣基(jī)本一致 。生料品種與(yǔ)配比變化較大時 ，就可能影響基(jī)體成份，所以(yǐ)不同品種不同配比的生料待測樣應選擇對應標定(dìng)樣的工作曲線進行(xíng)含量(liàng)測量(liàng)。

      待測樣細度(dù)滿足國(guó)家規定(dìng)要求(qiú)即可 ，因為顆粒度(dù)小於0.08mm時，儀器測量(liàng)結(jié)果與(yǔ)顆粒大小無關 ，待測樣細度(dù)滿足此細度(dù)要求(qiú) ，可以(yǐ)不考慮細度(dù)對測量(liàng)結(jié)果的影響。但其他樣品或待測樣中(zhōng)有些成份一般細度(dù)不能達到此要求(qiú) 。測量(liàng)時 ，儀器示值將偏低，用(yòng)戶要粉碎後(hòu)再壓片給儀器分析(xī)，才能得到正確結(jié)果 。待測樣水份應小於0.5%，一般水泥廠可以(yǐ)做到 ，但對生料待測樣擱置太(tài)久 ，可能吸濕 ，影響測量(liàng)結(jié)果 ，所以(yǐ)待測樣水份也應與(yǔ)標定(dìng)樣一致 。

    (2) 由於成片狀(zhuàng)的待測樣有足夠的機械強度(dù)，壓片的待測樣厚度(dù)約有4mm，而光子能激發(fā)的原子僅在淺表測量(liàng)面(miàn)，在物(wù)料均(jūn)勻分布的情況下 ，測量(liàng)結(jié)果與(yǔ)待測樣厚度(dù)（即重(zhòng)量(liàng)）無關，僅與(yǔ)密度(dù)（由成片壓力保(bǎo)證）有一些關係 ，但是(shì)影響不大 。

    (3) 待測樣的壓制(zhì)方(fāng)法與(yǔ)要求(qiú)和3.9.3節標定(dìng)樣壓片*相(xiàng)同 。

4.2 儀器分析(xī)時間與(yǔ)測量(liàng)精(jīng)度(dù)的關係

儀器的測量(liàng)精(jīng)度(dù)定(dìng)義為用(yòng)同一台儀器在相(xiàng)同K、b值條件(jiàn)下，對同一樣品連續11次含量(liàng)分析(xī)結(jié)果進行(xíng)統計計算的標準偏差 ，用(yòng)S表示。測量(liàng)時間為原來的n倍 ，則標準偏差下降至原來的分之(zhī)一。若S₁為用(yòng)一個(gè)單位時間，例如180秒 ，測同一樣品11次得到的標準偏差 ；S₂是(shì)用(yòng)n個(gè)單位時間，例如n=2 ，則測量(liàng)時間為2×180秒=360秒測得的標準偏差，則它們(men)的關係是(shì)S₂=S1/本儀器分析(xī)測量(liàng)時間為n*180秒，n為1_~ 3自然數 ，即有180 、360 、540秒三檔可選，分析(xī)時間越長，多次分析(xī)結(jié)果跳動越小。本公司建議用(yòng)戶測含量(liàng)時，選擇360秒檔作為測量(liàng)時間 。

4.3 含量(liàng)分析(xī)的操作

4.3.1 進入主菜單屏面(miàn)

    進入主菜單[3-2] 屏面(miàn)有二種途徑：

    (1) 開機後(hòu) ，當(dāng)[3-1] 屏面(miàn)出現(xiàn)後(hòu) ，按[回車]鍵 ；

    (2) 開機後(hòu) ，儀器已在其它功能檔工作結(jié)束 ，按[0]數字鍵返回 ；

4.3.2 選擇含量(liàng)測量(liàng)功能後(hòu)的四件(jiàn)事

在主菜單[3-2]屏面(miàn)，按[1]鍵，進入“含量(liàng)測量(liàng)”功能 ，顯示屏顯示[3-26 ] 屏面(miàn)，這時應檢查四件(jiàn)事 ：                        

    1. 儀器預熱情況。在顯示屏zui下方(fāng)，若有“預熱還需**分鐘”字樣提示 ，必須等(děng)到提示字樣消失；

    2. 採(cǎi)樣情況。在顯示屏zui下方(fāng)，“採(cǎi)樣①②③④⑤”提示字樣也消失 ；當(dāng)出現(xiàn)“採(cǎi)樣”字時，必須將置樣滑(huá)板(bǎn)*拉出 ，使滑(huá)板(bǎn)處(chù)於測參考樣位置 ，顯示屏左下角顯示“參考樣”。大約15分鐘可以(yǐ)完成採(cǎi)樣工作。

    3. 工作曲線號(hào)選擇正確。要用(yòng)標定(dìng)時K 、b值輸入的工作曲線號(hào)，才能準確分析(xī)相(xiàng)應標定(dìng)樣的待測樣。工作曲線在顯示屏左上方(fāng)顯示 ，共有1-9條 ，通過撳[ ]鍵周而復(fù)始的出現(xiàn) ，zui終應選定(dìng)在標定(dìng)時K、b值存入的工作曲線號(hào)；

    關機或停電後(hòu) ，再開啓儀器，儀器將處(chù)於初始狀(zhuàng)態，工作曲線序號(hào)為1 。這時應特別注意工作曲線序號(hào)是(shì)否選擇正確。

    4. 測量(liàng)時間的選定(dìng)。[3-26]屏面(miàn)右上角有測量(liàng)時間顯示，4.2節已介(jiè)紹(shào)分析(xī)時間與(yǔ)測量(liàng)精(jīng)度(dù)的關係，用(yòng)戶可根(gēn)據(fù)自己的要求(qiú)，選定(dìng)測量(liàng)時間 。通過撳[  ]鍵，測量(liàng)時間將180秒、360秒、540秒周而復(fù)始地出現(xiàn) ，用(yòng)戶zui後(hòu)選定(dìng)自己確定(dìng)的測量(liàng)時間。與(yǔ)本節3中(zhōng)所述一樣 ，儀器關機或停電後(hòu)，再開啓儀器，儀器將處(chù)於初始狀(zhuàng)態 ，測量(liàng)時間為360秒，自定(dìng)測量(liàng)時間的用(yòng)戶 ，應當(dāng)選定(dìng)測量(liàng)時間 。

4.3.3 含量(liàng)測量(liàng)

    在4.3.2節所述四件(jiàn)事完成後(hòu) ，在[3-26]含量(liàng)測量(liàng)屏面(miàn)下 ，在儀器右側拉出的置樣滑(huá)板(bǎn)凹槽中(zhōng) ，放(fàng)入待測樣 ，然後(hòu)將置樣滑(huá)板(bǎn)推入儀器，顯示屏左下角顯示的“參考樣”變為“待測樣” 。這時含量(liàng)測量(liàng)工作*準備就緒 ，只要按一下[1] ，就開始測量(liàng)，顯示屏 [3-27]顯示中(zhōng)間顯示測量(liàng)時間的 。如在測量(liàng)過程中(zhōng)需停止分析(xī)，則按[2] 。顯示屏將回到

測量(liàng)結(jié)束，顯示屏顯示CaO 、Fe₂O₃ 、SiO₂、Al₂O₃、SO₃%儀器檢測結(jié)果和KH、SM 、IM三率值 ，如[3-28 ]屏面(miàn) 。

    此時 ，含量(liàng)結(jié)果自動存入儀器內保(bǎo)存，即使儀器斷電關機，再開機也不丟失 ，在含量(liàng)數據(fù)查詢時 ，將查詢到測這個(gè)樣的月 、日(rì) 、時 、分，所用(yòng)的工作曲線號(hào) ，測量(liàng)時間 ，CaO、Fe₂O₃ 、SiO₂ 、Al₂O₃ 、SO₃%百分含量(liàng) 。X螢光元素(sù)分析(xī)儀由北(běi)京中(zhōng)兆國(guó)儀儀器儀表廠提供

    同時，這個(gè)含量(liàng)結(jié)果在測下一個(gè)待測樣之(zhī)前 ，也不消失 ，有足夠的時間，供分析(xī)人員記入生產記錄台帳。

    在[3-28 ]含量(liàng)結(jié)果屏面(miàn)下 ，只要顯示屏下面(miàn)沒出現(xiàn)“採(cǎi)樣”提示，再按[1]可對該樣品重(zhòng)復(fù)測量(liàng)；也可拉出置樣滑(huá)板(bǎn) ，放(fàng)上新的待測樣 ，推進儀器 ，按[1]，則開始對新放(fàng)上待測樣進行(xíng)含量(liàng)分析(xī)。

4.3.4 含量(liàng)測量(liàng)中(zhōng)的三點說(shuō)明(míng)

4.3.4.1 X螢光強度(dù)比率相(xiàng)對比較法的科學利用(yòng)

    為了克服X光管疲勞，儀器電氣參數漂移，環境溫濕度(dù) ，灰塵變化對分析(xī)結(jié)果的影響 ，本儀器採(cǎi)用(yòng)了X螢光強度(dù)比率的相(xiàng)對比較分析(xī)法 ，為此在置樣滑(huá)板(bǎn)上裝了一個(gè)特製(zhì)參考樣，含量(liàng)分析(xī)時 ，本來應像(xiàng)儀器標定(dìng)時一樣，測一下待測樣，接(jiē)著測一次參考樣 ，先測出對應元素(sù)化合物(wù)X螢光比率強度(dù) ，再測出含量(liàng)結(jié)果。現(xiàn)在在本儀器中(zhōng)科學地利用(yòng)X螢光強度(dù)比率，連續測參考樣五次，取其平(píng)均(jūn)值，在半(bàn)小時內應用(yòng) 。含量(liàng)分析(xī)時 ，就直(zhí)接(jiē)測待測樣，這樣保(bǎo)證高(gāo)測量(liàng)準確度(dù) ，又縮短(duǎn)了待測樣分析(xī)時間 ，還簡化了分析(xī)操作步聚，只要一放(fàng)上待測樣 ，按一下啓動 ，人離開儀器也沒關係，回過頭來 ，就可以(yǐ)看到分析(xī)結(jié)果。如果1小時內 ，連續不斷分析(xī)樣品，1小時後(hòu)，就要對參考樣進行(xíng)測量(liàng)，顯示屏下方(fāng)有“採(cǎi)樣”提示字樣。這時將置樣滑(huá)板(bǎn)拉出，參考樣置於測量(liàng)位置，顯示屏左下角有參考樣顯示，15分鐘即可完成採(cǎi)樣，儀器又將連續不斷分析(xī)20個(gè)以(yǐ)上樣品。