水分測定可以從成(chéng)噸計的產品中測定水分也可在(zài)實(shí)驗室中僅用數(shù)微升試液進行(xíng)水分分析;可以是含水量(liàng)達(dá)百分之幾(jǐ)至幾(jǐ)十(shí)的常量(liàng)水分分析 ,也可是含水量(liàng)僅為百萬分之一以下的痕量(liàng)水分分析等等。
水分分析方法—般可分為兩(liǎng)大類 ,即物理(lǐ)分析這和化學分析法 。水分測定儀(yí)主要(yào)有以下5種(zhǒng) :
1.卡爾費休水分測定儀(yí)
卡爾費休法簡稱費休法,是1935年(nián)卡爾·費休(Karl·Fischer)提出的測定水分的容量(liàng)分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中 ,對水zui為專(zhuān)一 、zui為準確的方法 。雖屬經典方法但經過近年(nián)改進,提高(gāo)了(le)準確度,擴大了(le)測量(liàng)範圍 ,已被列為許多物質中水分測定的標準方法 。
費休法屬碘量(liàng)法,其基(jī)本原理(lǐ)是利用碘氧化二氧化硫時 ,需(xū)要(yào)—定量(liàng)的水參(cān)加(jiā)反應:
I2十(shí)SO2十(shí)2H2O=2HI十(shí)H2SO4
上述反應是可逆的。為了(le)使反應向(xiàng)正方向(xiàng)移動(dòng)並(bìng)定量(liàng)進行(xíng) ,須加(jiā)入鹼(jiǎn)性物質 。實(shí)驗證(zhèng)明 ,吡啶是zui適(shì)宜的試劑(jì) ,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用 。因此 ,試劑(jì)必須加(jiā)進甲醇或另一種(zhǒng)含活潑OH基(jī)的溶劑(jì),使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成(chéng)穩定的甲基(jī)硫酸氫吡啶 。
2.紅外(wài)水分儀(yí)
紅外(wài)線加(jiā)熱機理(lǐ):當遠紅外(wài)線輻射到一個物體上時,可發生吸收(shōu)、反射和透過。但是 ,不是所有的分子(zǐ)都能吸收(shōu)遠紅外(wài)線的,只有對那些顯示出電的極(jí)性分子(zǐ)才能起作用 。水 ,有機物質和高(gāo)分子(zǐ)物質具有強烈的吸收(shōu)遠紅外(wài)線的性能。當這些物質吸收(shōu)遠紅外(wài)線輻射能量(liàng)並(bìng)使其分子(zǐ) ,原子(zǐ)固有的振(zhèn)動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的頻率與遠紅外(wài)線輻射的頻率相一致時,極(jí)容易發生分子(zǐ)、原子(zǐ)的共振(zhèn)或轉(zhuǎn)動(dòng),導(dǎo)致運動(dòng)大大加(jiā)劇 ,所轉(zhuǎn)換成(chéng)的熱能使內部升高(gāo)溫度,從而(ér)使得物質迅速(sù)得到軟化或乾燥 。
一般的加(jiā)熱方法是利用熱的傳導(dǎo)和對流 ,需(xū)要(yào)通(tōng)過媒(méi)質傳播 ,速(sù)度慢,能耗大,而(ér)遠紅外(wài)線加(jiā)熱是用熱的輻射 ,中間無需(xū)媒(méi)質傳播。同時,由(yóu)於輻射能與發熱體溫度的4次方成(chéng)正比,因此 ,不僅節(jiē)約能源而(ér)且(qiě)速(sù)度快(kuài) 、效率高(gāo) 。此外(wài) ,遠紅外(wài)線具有一定的穿透能力 ,由(yóu)於被加(jiā)熱乾燥的物質在(zài)一定深度的內部和表層分子(zǐ)同時吸收(shōu)遠紅外(wài)輻射能,產生自發熱效應,使溶劑(jì)或水分子(zǐ)蒸發,發熱均勻,從而(ér)避免了(le)由(yóu)於熱脹程度不同而(ér)產生的形變和質變 ,使物質外(wài)觀、物理(lǐ)機械(xiè)性能 、牢度和色澤等保持完好 。
紅外(wài)線水分測定儀(yí)主要(yào)由(yóu)紅外(wài)輻射加(jiā)熱器和電子(zǐ)天(tiān)平確定其精度和穩定性。
3.露點(diǎn)水分儀(yí)
露點(diǎn)水分測定儀(yí)操(cāo)作簡便,儀(yí)器不復(fù)雜 ,所測結果(guǒ)一般令人滿意(yì) ,常用於*性氣體中微量(liàng)水分的測定 。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在(zài)濃度較高(gāo)時會(huì)比水蒸氣先結露產生干擾 。
4.微波水分儀(yí)
微波水分測定儀(yí)利用微波場乾燥樣品,加(jiā)速(sù)了(le)乾燥過程,具有測量(liàng)時間短,操(cāo)作方便 ,準確度高(gāo)、適(shì)用範圍廣等特點(diǎn),適(shì)用於糧食 、造紙 、木材(cái) 、紡織品和化工產品等的顆粒(lì)狀(zhuàng)、粉末(mò)狀(zhuàng)及粘稠性固體試樣中的水分測定 ,還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定 。
5.庫侖水分儀(yí)
庫侖水分測定儀(yí)常用來測定氣體中所含水分。此法操(cāo)作簡便,應答迅速(sù) ,特別適(shì)用於測定氣體中的痕量(liàng)水分。如果(guǒ)用一般的化學方法測定 ,則是非常因難的事情 。但電解法不宜用於鹼(jiǎn)性物質或共軛雙(shuāng)烯(xī)烴的測定。