方法於(yú)原理
點化(huà)汞和碘化(huà)鉀的鹼性溶液(yè)於(yú)氨反(fǎn)應生成淡紅綜色(sè)膠(jiāo)態化(huà)合(hé)物 ，此顏色(sè)在較寬的波長內具強(qiáng)烈吸收 。通常測量(liàng)用波長在410～425nm範圍 。
儀器(qì)
分光光度計 。
pH計 。
試劑
配(pèi)制試劑用水均應為無(wú)氨水。
納氏試劑 ：可(kě)選(xuǎn)擇下列(liè)一(yī)種方法制備(bèi)
稱(chēng)取20g碘化(huà)鉀溶於(yú)約100ml水中 ，邊攪拌邊分次少量(liàng)加入二氯(lǜ)**結晶粉(fěn)末（約10g） ，至出現微量(liàng)朱紅色(sè)沈澱不易溶解時，停止(zhǐ)滴加氯(lǜ)化(huà)*溶液(yè) 。另稱(chēng)取60g氫氧化(huà)鉀溶液(yè)水，並(bìng)稀釋至250ml ，充分冷卻至室溫後，將上(shàng)述溶液(yè)在攪拌下，徐徐注入氫氧化(huà)鉀溶液(yè) ，用水稀釋至400ml ，混勻 。靜置過夜 。將上(shàng)清夜移入聚乙烯(xī)瓶中，密(mì)塞保(bǎo)存(cún)。
稱(chēng)取16g氫氧化(huà)鈉 ，溶於(yú)50ml水中 ，充分冷卻至室溫。另稱(chēng)取7g碘化(huà)鉀和10g碘化(huà)*溶於(yú)水 ，然後將此溶液(yè)在攪拌下徐徐注入氫氧化(huà)鈉溶液(yè)中，用水稀釋至100ml ，貯於(yú)聚乙烯(xī)瓶中 ，密(mì)塞保(bǎo)存(cún) 。
酒石(shí)酸鉀鈉溶液(yè) ：稱(chēng)取50g酒石(shí)酸鉀納溶於(yú)100ml水中，加熱煮沸以去除(chú)氨，放冷 ，定容至100ml 。
銨標(biāo)准溶液(yè) ：稱(chēng)取3.819g經1000C乾(gàn)燥過的優(yōu)級純氯(lǜ)化(huà)氨溶液(yè)水中，移入1000ml容量(liàng)瓶中 ，稀釋至標(biāo)線(sī) 。此溶液(yè)每毫升(shēng)含1.00mg氨氮 。
銨標(biāo)准使(shǐ)用溶液(yè)：移取5.00ml銨標(biāo)准貯備(bèi)液(yè)於(yú)500ml容量(liàng)瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(sī)。此溶液(yè)每毫升(shēng)含0.010mg氨氮 。
步驟
標(biāo)准曲線(sī)的繪制:
吸取0、0.5 、1.00 、3.00 、5.00 、7.00和10.00ml銨標(biāo)准使(shǐ)用液(yè)於(yú)50ml比(bǐ)色(sè)管中 ，加水至標(biāo)線(sī)，加1.0ml酒石(shí)酸鉀納溶液(yè) ，混勻。加1.5ml鈉氏試劑，混勻 。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比(bǐ)色(sè)皿，以水為參比(bǐ)，測量(liàng)吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度後得到校正吸光度 ，繪制以氨氮含量(liàng)（mg）對校正吸光度的校正曲線(sī)。
水樣的測定:
分取適量(liàng)經絮凝沈澱預處理後的水樣（使(shǐ)氨氮含量(liàng)不超過0.1mg） ,加入50ml比(bǐ)色(sè)管中，稀釋至標(biāo)線(sī) ，加1.0ml酒石(shí)酸鉀納溶液(yè)。以下同校准曲線(sī)的繪制 。
分取適量(liàng)經蒸餾預處理後的餾出液(yè)，加入50ml比(bǐ)色(sè)管中，加一(yī)定量(liàng)1mol/L氫氧化(huà)鈉溶液(yè)以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線(sī)。加1.5ml鈉氏試劑，均勻 。放置10min後 ，同校准曲線(sī)步驟測量(liàng)吸光度。
空白試驗(yàn):
以無(wú)氨水代替水樣 ，做全(chéng)程序空白測定 。
